今天廊坊银马颜料有限公司为您分享的是立德粉种锌含量的测定方法。
以前亚铁氰化钾测定锌钡 白中Z n S , 锌离子与亚铁 氰化钾作用生 成一种不 溶于 稀 酸的白色沉淀: 3 Z n + 么 + 2 〔F e ( C N )
ZK 斗 1一~ K : Z n : 〔F e ( C N ) 。 〕 : 杏 浏定终 点 , 采 用 ( N H ` ) : M o O ` 或 U O : ( A C ) : 为外指示剂。 该方法缺点是终
点 不 易 掌握 , 每次取 出溶液检验时失去一部分Z n 屯’ 而 引起误差 。 此外 , Z n ’ “ 与 K ` 〔F e ( C N ) 。 〕: 反应时 , 除生成 K : Z n 3 〔F e ( C N ) 。 〕 : 沉淀 外 , 还生成 Z n : 〔F e ( C N ) 。 〕 沉淀 , 两者的 比例因条件不 同 而 异 , 能引起很大 的误差 。 由于 以上 原 因 , 要得 到 准确可靠的 分析数据 是 困难的 。 锌的测 定 方 法很多, 有 比 色法、 容 盆法、 极谱法 、 原 子 吸收法 , 后 两 种 干 扰 少 , 灵敏度高。 目前各厂 使用 的分析仪器仍 简陋, 所 以容量法仍被广泛采 用 , 特 别 是 E D T A 络合滴定法具有简便、 快速、 准确等优 点。 E D T A 与金属 离子 具有广泛的络合性 , 几乎能与所有的 金属 离子 形成络合物 , 给实 际测定带来 了困难 , 因为 测定对 象往 往比较 复杂。 在滴 定 Z n 的体系 中 , C u 、 C 。 、 N i 、 P b 、 M n 、 C d 、 F e 、 A I均干 扰测 定 。 本实验采用盐酸溶解试样 ,用 氢氧化 钠 分离 F e 、 M n 、 C o 、 N i 、 T i 、 Z r 、 U 、 T h 、 A g 、 T I 、 C d , 而 A l 、 B e 、 P 、 V 、 M o 、 A s 、 S b、 S n 、 W 以及 部分 C u 与Z n 一 起 进 入溶液。 在 p H S . 9时, 用二 甲酚 橙 为 指 示 剂 , E D T A 进行滴定 , 终点由红 色 变 柠 檬 黄 。 作了 以下 条件试验: 1 . 锌的干扰试验 , 2 . 干扰分 离及消除 , 3 。 不 同方 法分析结果 比较 , 4 . 用数理统计法比较方法的优劣 。 二、 实 验 部 分 (一 ) 主要试荆 1 . 盐酸 比重 1 . 19 2 . 氢氧化钠 20 % 3 . 硫服 固体 4 . 中性氟化钾 10 % 5 。 二 甲酚橙指示 剂 0 . 2克二甲酚 橙 溶 于 1 0 毫升水 中加几 滴氨水 6 . 缓冲溶 液1 30 克含水醋酸 钠和 4 毫 升 冰醋酸溶于 1 升水 中 , p H S . 9 7 . 甲基橙 0 。 1 % 8 . 标准锌溶液 准确称取优级纯锌片 1 克, 溶于 10 毫升盐酸中 , 待完全溶解后 , 移 入 1 升容量瓶中, 用水稀释至刻度 , 摇匀 , 则 1 毫升锌溶液含 1 毫克锌 ( 不需标定) 9 . E D T A 溶液 约 0 . 0 2 M 。 吸 取标准锌 溶液20 毫升 , 按分析手续标定 , 并计算滴定 度 ( 二 ) 锌 的千 扰试验 吸取标 准锌溶液O . 0 5 7 7M 6 毫升 , 相 当 27 . 14 毫克 Z n S 。 分 别加入其它干 扰 离 子 , 以 甲基橙为指示 剂, 用 1水调 到 恰 变 黄色 , 加缓冲溶液20 毫升和 10 % 氟 化 钾 6 毫升 , 用 E D T A 滴定 实验证 明 , C u 、 C d 、 M n 、 C o 、 N i 在 一定程度均干扰锌的测定。 N i 干 扰 甚 为 严 重 , 由于指示剂被封闭 , 过量的 E D T A并不各 种 离 子 对 侧 定 的 影 响 Zn S 编 号 加入里 , 毫克 加入盆 , 毫克 消 耗 E D T A , 毫 升 终点变化情况 通勺`nUUQ内O 敏敏缓级 锐慢俊 `孟.牙性J .…内0n甲o. 明上叶. 毫升未见终点 敏 锐锐锐锐 n内内曰oUDg 内O自, 月` 吮性廿仲决J` 在水中的溶解度 太 小 , 使 得 E D T A 与C u 、 C 。 与指示剂络合物交换缓慢 , 故终点延长。 至 于 A l 、 F e , 由于加 入 K F 而 消除了干扰。 ( 三 ) 千扰 元索的 分离及消除 l 。 混合干扰元素的 制备 分别吸取 1 毫克 /毫升的 C u 、 C 。 、 N i 、 C d 以及 6 毫克 /毫升的 F e 、 A I、 M n 、 P b z o 毫升 , 混 合摇匀备用。 2 . 吸取标准 Z n 溶液0 . 0 5 5 7 M 1 0毫升 , 分 表 2 千扰存在 时经 N a O H分 离后 Z n 的回收 别加入混合干扰元素 0 . 5 、 1 、 3 、 5 、 10 毫 升 , 加 20 % N a O H S 毫升稀释至 10 0 毫 升容 量瓶中 , 过撼后吸 50 毫升 , 按分析手续测定。 实验证 明, 氢氧 化物沉淀是 胶 体 , 对 Z n ’ 2有吸 附作用 , 因此锌的回收率随混 合 干 扰元素含量的增加而 递减。 3 . 吸取标准 Z n 溶 液0 。 0 5 5 7 M 2 0 毫 升 , 分别加入棍合干 扰元素 0 . 5 、 1 、 3 、 5 毫升 , 加 1 : 1 H C l l0 毫升加热蒸发 , 加 5 克固体 N a C I , 加入2 0 % N a O H 1 5毫升 , 并加水 5 0毫 升 , 加热 , 冷却 , 稀释 至 10 。毫升容量瓶中, 过滤后 取 50 毫升 , 按分 析手续测定。 表 3 干扰存在时经 N a O H 小休积 分离后 锌的 回收 编号 标 准 Z n 溶液加入 混合干扰加 t , 毫升}t , 毫升 入 }消 耗E } }标准z 。 j }D T A , !回收率 , 肠 编号1 落 掖加入] }毫升 } }量 , 毫升1混合千扰)消耗 E D T A , 加入量 , } 毫升 } 毫升 回收率 , 帕 。实验证 明, 由于 采用了 N a O H 小体积沉 淀分离 , 加入大 量没 有干 扰的 电解质破坏了 胶体 , 得到含水量少而 比较致密的沉淀 ; 加 热 亦 减少 了沉 淀对锌的吸 附作用 。 ( 四 ) 分析手续 称取试样。 . 5克 ( 精确到0 . 0 0 0 1 克 ) 放 入 2 0 0毫升烧杯 中, 加入 l : ZH C I 2 5 毫升 , 加 热至溶 液呈大 气泡 ( 表 明无 H : s) , 并 浓 缩、 冷却, 加入 固体 N a C 1 5克和 2 0 % N a O H 25 毫升 , 进行沉 淀。 用水稀 释至 1 0 毫 升并加 热 , 冷却后倾入 25 0毫升容量 瓶中 , 以水冲至 刻度摇匀。 干 过滤后 取部分溶液 50 毫升 , 加 甲基橙0 . 1% 一 滴 , 用 1 : Z H C I中 和 呈 红 色 , 再用 1 : 4 氨水调 节到恰变黄色。 加 入 p H = 5 . 9缓冲液 20 毫 升、 10 % 氟 化 钾 5 毫 升、 硫腺 0 . 5克 摇匀 , 加入 二 甲酚橙指示剂 二滴, 用 E D T A进 行滴定 , 终 点由红 变柠 檬黄色。 计算: 表 4 不 同方 法分 析结果对 比 试样编号① 小 体积 N a O H 分 离 E D T A 法测定 Z n S 帕 不分 离不 分离 E D T A 法即分析结 果及数据 处理 不 同测定方法的分 析。 三 、 结 论 1 . 本法对锌钡 白一级 白度标样 Z n S含 量果为 Zn S含量又二 27 . 60 % , S = 。 . 06 5 % 。 有9 5% 的把握测定 Z n S 含 量 在 2 7 . 5 2 ~ 2 7 . 6 8 % 。 2 . 通过 两类统计 特数的 比 较 , 本法精 度高于部标和国标所规定的分析方法 。 3 . 本法简单易行 , 便于掌握。所以锌含量会影响立德粉的各方面指标。
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